Nghiên cứu phân tích phát hiện melanin trong sữa bằng sắc ký lỏng khối phổ (LC/MS).

Năm xuất bản: 2010

Số xuất bản: 15.1

Tác giả: Nguyễn Thị Thu Hà, Thái Duy Thìn, Trần Việt Hùng

Melamin (1,3,5 triazine - 2,4,6 triamine) là một base hữu cơ. Năm 2008, tại Trung Quốc, melamin được phát hiện thấy trong sữa và nó được xác định là nguyên nhân gây sạn thận cho người sử dụng, đặc biệt là đối tượng trẻ em. Để đảm bảo sự an toàn cho sức khỏe người sử dụng thì melamin cần phải được kiểm tra kỹ lưỡng. Do vậy, chúng tôi thực hiện đề tài: Nghiên cứu phân tích phát hiện melamin trong sữa bằng sắc ký lỏng khối phổ LC/MS với hai mục tiêu: (1) Nghiên cứu phân tích melamin trong sữa bằng sắc ký lỏng khối phổ. (2) Khảo sát độ nhiễm của melamin trong một số mẫu sữa. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: melamin trong sữa. Chiết bằng acid tricloracetic (TCA), làm sạch và làm giàu mẫu bằng chiết pha rắn. Đánh giá phương pháp chiết và làm sạch (Dựa vào tỷ lệ thu hồi trên mẫu nhiễm). Định tính và định lượng melamin chiết ra từ mẫu sữa bằng LC/MS. Khảo sát xây dựng chương trình sắc ký khối phổ phân tích melamin. Đánh giá phương pháp: Khảo sát độ tuyến tính, độ lặp lại, độ đúng, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). Xử lý số liệu: Microsoft Excel. Kết quả: chương trình sắc ký lỏng khối phổ. Điều kiện sắc ký: Cột: Agilent XDB - C18 (150 x 4,6mm, 5mm). Detector: MS (LCQ Avantage Max), (+ESI), bộ phân tích khối bẫy ion (QIT). Pha động: Pha động: A: Acetonitril; B: Dung dịch PFPA 0,5 mM trong nước. Tốc độ dòng: 0,2 ml/ph, thể tích tiêm mẫu: 25 µl, thời gian phân tích: 12 phút. Nhiệt độ cột: Nhiệt độ phòng hoặc 300C. Điều kiện khối phổ: khí Sheath Gas: 20, Auxylary Gas: 30; nguồn ion: ESI (+) 4500 V. MS 1 lần: m/z = 127amu; MS 2 lần: chọn mảnh 127 phân tích lần 2, E = 46 V. Kết luận: sau quá trình thực nghiệm, chúng tôi đã tiến hành phân tích phát hiện melamin trong sữa bằng sắc ký lỏng khối phổ trong quy mô phòng thí nghiệm. Ngoài ra, ứng dụng phương pháp phân tích đã khảo sát để phân tích melamin trong một số mẫu sữa có mặt trên thị trường. Kếtquả khảo sát cho thấy các mẫu này đều không nhiễm melamin trong khoảng giới hạn phát hiện là LOD»19ppb.

Xem chi tiết